РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ПРОБОПОДГОТОВКИ БИОЛОГИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЕЙ МЕТОДОМ ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ ДЛЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРРОЛИДИНОФЕНОНА - Сынбулатов , И.; Воронин , А. (EurasianUnionScientists, 2021)
На данный момент актуальным вопросом судебно-химической экспертизы является разработка методик пробоподготовки, обеспечивающих высокий уровень селективности и доказательность результатов исследования методом хромато-масс-спектрометрического анализа (ГХ-МС) с квадрупольным детектором. Цель исследования – разработка методики пробоподготовки биологических жидкостей методом твердофазной экстракции с применением модельного соединения фенилпирацетама и определение ее метрологических характеристик. Материалы и методы. Объектами исследования были модельные образцы биологических жидкостей (крови и мочи) с содержанием лекарственного вещества фенилпирацетама 20.0-6000.0 нг/мл. Разработку методики твердофазной экстракции осуществляли путем модификации методики разделения на сорбентах смешанного типа, применяемой в рутинной практике для скринингового исследования на наркотические средства и психотропные вещества, в том числе на производные пирролидинофенона. В качестве элюента для десорбции фенилпирацетама с молекулярно импринтированного сорбента использовали спирт изопропиловый. Результаты. Сравнение величин средней степени извлечения фенилпирацетама (для диапазона концентраций 20.0-6000.0 нг/мл) из водных растворов, образцов крови и мочи показывает, что степень извлечения из модельных образцов крови на 6% ниже по сравнению со степенью извлечения из водных растворов, и на 4% ниже – по сравнению с образцами мочи. Относительные погрешности определения степени извлечения из образцов крови, используемые для оценки правильности методики пробоподготовки, для всех уровней концентраций фенилпирацетама не превышали значения ±12%. Для верхнего уровня концентрации (1500.0 нг/мл) погрешность составляет ±11.5%. Минимальное значение наблюдалось на среднем уровне концентрации 500.0 нг/мл и составило ±5.3%. Относительные погрешности определения степени извлечения из образцов мочи для всех уровней концентраций не превышали значения ±6%. Для верхнего уровня концентрации (1500.0 нг/мл) погрешность составляет около ±4%. Сходимость результатов определения степени извлечения фенилпирацетама из модельных образцов крови на нижнем уровне концентраций была 16.1%, на верхнем уровне концентраций – 6.1%. Для образцов мочи сходимость результатов определений степени извлечения фенилпирацетама на нижнем уровне концентраций была 12.6%, на верхнем уровне концентраций – около 5%.